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牛奶行業(yè)與白酒行業(yè)所使用色譜儀的不同之處,你了解嗎?

添加時間:2019-04-28 14:11:39 瀏覽量:138

下面,艾倫的小編在這里跟大家普及一下咱們白酒行業(yè)中的使用設備的條件以及有機物行業(yè)對于氣相色譜儀的需求,牛奶的行業(yè)使用的范疇,來與大家分析一下他們的不同之處:

白酒中主要成分的色譜分析

1.方法原理

白酒的主要成分為醇、酯和羥基化合物,由于所含組分較多,且沸點范圍較寬,適合用程序升溫氣相色譜法進行分離,并用氫火焰離子化檢測器進行檢測。

   為分離白酒中的主要成分可使用填充柱或毛細管柱,常用的填充柱固定相為GDX-102;16%鄰苯二甲酸二壬酯+7%吐溫-60/硅烷化101白色載體(60~80目);10%聚乙二醇20M/有機載體402(80~100目);15%吐溫-60+15%司班-60/6201紅色載體(60~80目)等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交聯(lián)制備的石英彈性毛細管柱。

2.儀器和試劑

①儀器 帶有分流進樣器和氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀、皂膜流量計、微處理機。

②試劑 氮氣、氫氣、壓縮空氣,與白酒中主要成分對應的醛、醇、酯的色譜純標樣。

3.色譜分析條件

色譜柱:冠醚+FFAP交聯(lián)石英彈性毛細管柱φ0.25mm×30m,固定液液膜厚度df=0.5um。程序升溫:50℃(6min)以40℃/min升溫至220℃(1min)。

載氣:氮氣,流量1mL/min。燃氣:氫氣,流量50mL/min。助燃氣:壓縮空氣,流量500mL/min。

檢測器:氫火焰離子化檢測器,高阻1010Ω,衰減1/4~1/16,檢測室溫度200℃。

氣化室:250℃,分流進樣分流比1:100,進樣量0.2uL。

4.定性分析

   記錄各組分的保留時間和保留溫度,用標準樣品對照。

5.定量分析

   以乙酸正丁酯作內標,用內標法定量。

白酒.jpg

有機溶劑中微量水的分析

1.方法原理

以GDX103為固定相,利用高分子多孔小球的弱極性、強憎水性,可分析有機溶劑甲醇中的微量水含量。用純水對照定性,用外標法測水的含量。

2.儀器和試劑

   ①儀器 氣相色譜儀,熱導池檢測器;皂膜流量計;秒表。

   ②試劑 氫氣,苯-水飽和溶液;GDX103(40~60目)。

3.色譜分析條件

   色譜柱:GDX103(40~60目);不銹鋼填充柱管φ4mm×2m;柱溫:150℃。

   載氣:氫氣,流量40mL/min。

檢測器:熱導池檢測器,橋流200mA;衰減1/2~1/8,檢測室溫度:室溫。

氣化室:150℃,進樣量20uL。

4.定性分析

   甲醇中微量水色譜圖水出的峰在甲醇的前面。

5.定量分析

   采用外標法,以25℃苯-水飽和溶液為標準水樣,所得檢量線為一條通過原點的直線。

有機物.jpg

牛奶中有機氯農(nóng)藥的毛細管柱色譜分析

1.方法原理

取一定量鮮奶試樣,經(jīng)離心分離棄去水層,向上層脂肪中加入無水硫酸鈉至呈流動狀態(tài),加入一定量石油醚,攪拌下至脂肪全溶,過濾后將濾液置旋轉蒸發(fā)器中,水浴溫度70~72℃

,進行中速旋轉蒸發(fā)、濃縮,待石油醚全部揮發(fā)后,冷卻稱重,求出試樣中的脂肪含量。

   取1g脂肪,用乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)混合溶劑溶解,移入10mL容量瓶中定容,將此溶液用填充有凝膠滲透色譜定相的凈化柱進行凈化。收集凈化后溶液,于真空濃縮上在水溫70~72℃,抽真空濃縮至干,加入1~3mL石油醚溶解殘渣,以供進行氣相色譜分析使用。

   用SE-52高效石英毛細管柱,進行殘渣留有機氯農(nóng)藥的色譜分離,用電子捕獲檢測器進行檢測。

2.儀器和試劑

①儀器 帶有分流進樣器和電子捕獲檢測器的氣相色譜儀、皂膜流量計、微處理機。

②試劑 超純氮氣、各種有機氯農(nóng)藥標樣。

3.色譜分析條件

色譜柱:SE-52交聯(lián)石英彈性毛細管柱φ0.32mm×25m,固定液液膜厚度df=0.15um。兩階段程序升溫:40℃(1min)以20℃/min升溫至14℃以3℃/min升溫至220℃。

載氣:超純氮氣,流量2mL/min。

檢測器:電子捕獲檢測器(NI63),檢測室溫度250℃。

氣化室:230℃,分流進樣分流比1:100,進樣量1uL。

4.定性分析

   記錄各組分的保留時間和保留溫度,用標準樣品對照。

5.定量分析

  用歸一化法計算各種殘留有機氯農(nóng)藥的含量。

牛奶.jpg

不同行業(yè)不同的使用方法方式,您如果有購買艾倫的產(chǎn)品,切記一定要讓咱們的專業(yè)調測師傅交給您怎么去操作,千萬不要去輕舉妄動哦。

 


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